Conseil

Audit oxygène dissous

Objectifs

Prestation Oenodev

En qualité de leader mondial sur le marché du développement et de la production d'outils industriels d'élevage des vins, Oenodev a développé un savoir faire propre au contrôle de chacun de ses outils (apports d'oxygène, travail des lies, éclats de chêne...). Ainsi, il en va du dosage de l'oxygène dissous, méthode développée récemment (à partir de 1992 !) en partenariat avec l'INRA de Montpellier afin d'encadrer la mise au point de la technique de micro-oxygénation mais aussi de développer de nouveaux outils d'élevage par le biais de son service Recherche et Développement.

Du point de vue de l'analyse elle-même, il faut savoir exactement quelle est la finalité de la mesure de l'oxygène dissous pour adapter le protocole et le matériel mis en oeuvre :

recherche de niveaux bas d'oxygène dissous en vue de qualifier des états d'équilibre : gradients d'oxygène dissous en barrique ou en foudre, perméabilité à l'oxygène de contenants (cuve fibre, bag-in-box), ciels gazeux de barriques, espace de tête de bouteille. C'est donc une analyse fine fondée sur le respect de l'équilibre du vin ainsi que sur la précision de la mesure à des niveaux très bas, de l'ordre de quelques dizaines de ppb ;
qualification des apports technologiques d'oxygène lors des diverses étapes de la production (filtration, pressurage, clarification, pompage, conditionnement...). C'est la recherche de niveaux significativement élevés d'oxygène dissous (de 0,04 ppb jusqu'à la saturation proche de 8,4 ppm) qui nous intéresse ainsi que son évolution dans le temps. Dans ce dernier cas, le seuil de précision est de l'ordre de 0,01 mg/l et le vin n'est généralement pas à l'équilibre.

C'est ainsi qu'Oenodev s'est doté de ces deux atouts analytiques et propose son expertise aux clients désireux de s'investir dans une démarche qualité de plus en plus réclamée par les metteurs en marché. Comme toujours, la formation à chacune de ces techniques analytiques fait partie de la prestation d'autant plus que le client désire devenir autonome. On définira donc trois phases dans l'audit :

visite préparatoire avec évaluation de la problématique
réalisation de l'audit et plan d'action ;
présentation du rapport et formation du personnel.

Cahier des charges clients

Ici par exemple, c'est l'obtention d'un niveau plafond d'oxygène dissous (0,5 à 1 ppm) en bouteille qui est demandé par un importateur du client. L'objectif de l'audit est donc triple :

évaluer les divers apports technologiques d'oxygène lors de l'élaboration du produit (traitements successifs préalable au conditionnement) ;
proposer et évaluer des actions correctives (balayages, inertage des cuves de tirage, fractionnement et séparation des palettes de mise) ;
Enfin, mettre en place une procédure d'auto-contrôle : acquisition de matériel et formation du personnel.

Dans le cas de vins mousseux (> 1500 mg/l CO2), la pertinence de la mesure par le matériel WTW (sensible au CO2) était auparavant comparée à la sonde CITA ou Orbisphère. Aujourd'hui la technique de mesure par luminescence permet de contourner ce problème et seule la sonde LDO sera utilisée dans toute opération d'audit.

Une première visite préparatoire à la demi-journée d'audit est donc réalisée, au cours de laquelle les installations sont visitées et le fonctionnement de chacun des points de contrôle rapidement abordé avec le responsable du site, de la maintenance et de la qualité.
Les différentes problématiques qui peuvent se rencontrer sont :

sur moût de raisin blanc fortement sulfité ou refroidi (qui consomme lentement), en vue d'analyser les phénomènes oxydatifs avant F.A. dans le cas d'élaboration de vins réducteurs (recherche de thiols) ou fermentaires. Cette expertise peut être couplée à un audit pressoir par enregistrement de la conductivité
sur vin en cours d'élevage pour contrôler le bon fonctionnement des outils de maîtrise de l'apport d'oxygène (micro-oxygénation, Cliqueur, soutirage, ...) ;
traitement des vins : centrifugeuse, filtration tangentielle, électrodialyse, stabilisation tartrique par le froid,..
conditionnement des vins : avinage des filtres, de la tireuses, inertage à l'azote.

Dans le cas des vins en bouteille, il est évident que la présence de taux importants d'oxygène dissous ( > 3 ou 4 mg/l) occasionne une baisse immédiate et régulière du soufre libre qui par la suite ne permet plus la bonne évolution du vin sur les linéaires : oxydation aromatique, oxydation des polyphénols, risque microbiologique... mais il importe davantage de connaître l'homogénéité du taux d'oxygène dissous lot par lot.

Plan d'action

Matériel et méthodes

La sonde LDO HQ10 permet de fiabiliser toute la campagne de mesures notamment lors des opérations d'enregistrement en continu avant et après chaque poste audité.
L'échantillonnage se réalise soit directement dans la cuve par immersion de la sonde (câble 10 à 15 mètres) ou alors par circulation de vin dans la cellule D201.

La mesure en bouteille est réalisée après balayage et poussée à l'azote. Oenodev ayant développé son propre mode opératoire, le calage régulier par comparaison avec la méthode officielle OIV est donc effectué systématiquement : perçage sous balayage d'azote, balayage de l'head-space et du circuit d'échantillonnage, mise au zéro de la sonde, mesure et enregistrement.

Chaîne technologique

Chacun des points est l'objet d'un contrôle et d'une action corrective si la mesure est excessivement supérieure à celle déjà identifiée pour le même poste lors de travaux de référence (VIDAL, 2001, 2002 et 2004).
Les différents points de contrôle sont en élaboration des vins (par exemple) :

Arrivée des citernes : contrôle du vin dans la citerne
Déchargement en cuve : contrôle du vin lors du remplissage (début, milieu et fin) ;
Filtration sur terre : pas d'inertage du bac d'alluvionnage, donc mesure limitée à l'entrée et à la sortie de l'appareil par piquage et enregistrement ;
Froid : avant et après l'échangeur, durant la stabulation, lors de l'ajout de bitatrate, enfin avant et après filtration kieselguhr ;
Electrodialyse : avec ou sans inertage des batch donc mesure limitée à l'entrée et à la sortie de l'appareil par piquage et enregistrement ;
Cuve de Tirage : en cuve directement avant, pendant et après l'avinage du filtre et de la tireuse avec enregistrement semi-continu ;
Palette de filtration cartouche + membrane : avant et après la palette par piquage ;
Mise en bouteille sous azote : avant la tireuse par piquage et après directement en bouteille avec enregistrement semi-continu des différents temps de tirage.

Il est donc convenu d'équiper pour l'audit chacun des points suivants en piquage compatible à nos connexions (1/8° pas gaz).

Actions correctives

Ce point sera décrit après réalisation de la campagne de mesures, notamment après confrontation des différents essais d'inertage/balayage à l'N2 ou au CO2 (débit 20 à 30 l/min pour pompage à 500 hl/h).

Mise en place des auto-contrôles

Après rédaction d'un rapport d'audit et de procédures analytiques, la mise en place de procédures d'auto-contrôles sera réalisée sur place lors d'une visite supplémentaire facultative. La formation du personnel sera assurée également lors de l'audit, c'est pourquoi il importe de convoquer les personnes concernées lors de la campagne de mesure.

Moyens

Moyens humains

La finalité de cet outil est avant tout la réalisation d'objectifs techniques mais aussi commerciaux que seule une équipe "qualité" au sein de l'entreprise peut atteindre. Un responsable qualité doit prendre en charge le déroulement des opérations, étant entendu que cet opérateur restera l'interlocuteur privilégié d'Oenodev pendant les trois phases de l'audit.

L'acquisition des notions préalables à toute analyse est primordiale et c'est pourquoi Oenodev dispose d'une bibliographie fournie à l'interlocuteur avant tout audit.

Moyens matériels

La chaîne technologique auditée doit être accessible à l'auditeur, aussi le responsable qualité fera en sorte qu'après l'émission du rapport de visite préparatoire, le planning de production s'adapte aux exigences d'Oenodev : fonctionnement des postes audités, mise en place de piquages, présence des opérateurs...
Oenodev réalisera l'audit avec son propre matériel mais il est convenu qu'à la suite de l'audit, l'entreprise fasse l'acquisition de moyens propres de contrôle :

un boîtier HQ10 et une sonde LDO avec câble de 5 mètres
une cuve à circulation D201 pour mesure sur piquage
une station d'accueil LDO avec câble et logiciel Hachlink
un échantillonneur pour mesure en bouteille sous injection préalable d'azote (inspiré du protocole OIV)

Tous ces matériels distribués par Oenodev qui en assure également la formation à la manipulation, ainsi que la maintenance.

Prestations

Nos prestations se découpent entre l'audit et la vente de matériel associé.

L'audit comprend :

une visite préparatoire d'évaluation de la problématique de l'entreprise (fournisseurs, poste précis, conditionnement, niveau final requis en bouteille...)
la demi-journée d'audit durant laquelle une cinquantaine d'analyses sont réalisées sur une chaîne spécialement préparée,
un planning de production calé et des opérateurs en place
la rédaction d'un rapport avec proposition d'actions correctives
la formation d'un opérateur en interne pour mise en place de contrôles qualité.

Tous les ans Oenodev convie ses clients ayant souscrit à un audit, à une table ronde sur le thème de l'oxygène dissous afin de progresser sur la base d'un échange de données.